Die Arbeitsgruppe konzentriert sich auf die Untersuchung von Oberflächen auf den Gebieten der heterogenen Katalyse, der Materialwissenschaften und der Wechselwirkung an Grenzflächen. Dabei kommen oberflächensensitive Methoden, wie Elektronen- und Röntgenspektroskopie, zum Einsatz.

zur Vergrößerungsansicht des Bildes: ESCALAB 220i-XL mit Anbauten, Foto: AK Denecke
ESCALAB 220i-XL mit Anbauten, Foto: AK Denecke

Unsere Forschungsprojekte

Molybdänverbindungen der Form Mo6X142− (X = Cl, Br, I) besitzen aufgrund ihrer besonders langlebigen, durch sichtbares Licht angeregten elektronischen Zustände interessante photoaktive Eigenschaften. So haben diese Verbindungen z.B. als Singlet-Sauerstoff-Sensitizer und photofunktionelle Materialien große Aufmerksamkeit erlangt. 

Wir bauen molekulare Schichten dieser Verbindungen, die wir von Kaplan Kirakci (Czech Academy of Sciences) erhalten, auf Oberflächen mit unterschiedlichen Methoden auf. Unter Anderem nutzen wir Ion-Softlanding in Kooperation mit der NFG Warneke, was die massenselektive Abscheidung dieser ionischen Verbindungen und ihrer Fragmente aus der Gasphase ermöglicht. Anschließend werden die hergestellten Oberflächen mithilfe von oberflächensensitiven Methoden wie XPS, IR-Spektroskopie und LESA-MS charakterisiert und auf photokatalytische und -sensitive Eigenschaften hin untersucht.

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Mo6I142−

Die Sauerstoff-Elektrokatalyse hat aufgrund ihrer entscheidenden Rolle für die Leistung wichtiger elektrochemischer Energieumwandlungsgeräte und Energiespeichergeräte wie Brennstoffzellen, Elektrolyseure und Metall-Luft-Batterien große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Perovsikite mit der Formel A2BO4 haben sich aufgrund ihrer geeigneten gemischten ionischen und elektronischen Leitfähigkeiten als vielversprechende Elektrokatalysatoren für die Sauerstoff-Elektrokatalyse erwiesen. Wir untersuchen die Oberflächenstruktur und -zusammensetzung als Parameter, um die Sauerstoff-Elektrokatalyse-Aktivität dieser Oxide zu verstehen und einzustellen. Wir nutzen dabei quantenchemische Berechnungen in Kombination mit detaillierter Charakterisierung, kontrollierter Synthese und Tests als wirksame Mittel zur Entwicklung des grundlegenden Wissens auf molekularer Ebene, das für die Entwicklung effizienter nichtstöchiometrischer Mischmetalloxide für die Sauerstoff-Elektrokatalyse erforderlich ist.

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Perowskit-Elektroden für Festoxid-Elektrolysezellen:Reaktivität von LaBO3 (B=Ni, Co, Fe) gegenüber der CO2-Adsorption in Gegenwart elektrischer Felder.

Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie ist eine wichtige und weitverbreitete Analysemethode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Proben. Dabei werden mittels Röntgenstrahlung Photoelektronen emittiert, welche elementspezifische kinetische Energien aufweisen. Zusätzlich können anhand der chemischen Verschiebung Rückschlüsse auf die chemische Umgebung (z.B. Bindungspartner) gezogen werden. Dadurch wird eine sehr spezifische qualitative Analyse ermöglicht. Zusätzlich ist auch eine quantitative Analyse möglich, um die Anteile der einzelnen Spezies zu ermitteln.

Da die mittlere freie Weglänge von Elektronen bei Normaldruck zu gering ist, werden die Messungen in der Regel im Ultrahochvakuum durchgeführt. Dadurch entsteht die Problematik, dass flüssige Probe normalerweise nicht vermessen werden können. Near ambient pressure XPS (NAPXPS) ist eine Methode, die versucht einen Lösungsansatz für diese Problematik bereitzustellen. Jedoch ist hierfür ein spezielles Gerätesetup notwendig, welches bei bestehenden Geräten selten gegeben ist.

Daher wird der Ansatz verfolgt, die Flüssigkeiten in den Meso- und Mikroporen von Festkörpern festzuhalten, mit der Idee dadurch einen Übergang in die Gasphase zu verhindern und so eine Analyse auch bei sehr niedrigen Drücken zu ermöglichen.

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Untersuchungen von porösen Systeme, um lokale Drücke für In-situ-Experimente zu erhöhen

Die Aufnahme von wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektren (WD-RFA) erlaubt die qualitative und quantitative Elementanalyse von festen Stoffen und Flüssigkeiten, wobei im Gerät alle Elemente mit Ordnungszahlen größer fünf (ab Kohlenstoff) detektiert werden können. Die Methode wird in Kooperation mit anderen Instituten genutzt, z.B. bei der Untersuchung von technischen Gläsern, Reisschalenaschen, Kieselgur und Katalysatoren gemeinsam mit dem Institut für Technische Chemie oder von historischen Münzen mit dem Institut für Mineralogie, Kristallographie und Materialwissenschaften.

Geräte

Hier finden sie einen generellen Überblick über die in der Arbeitsgruppe vorhandenen Messgeräte. Spezifischere Informationen zu den aktuellen Messungen an den Geräten entnehmen sie bitte dem obigen Forschungsprofil.

Am VG ESCALAB 220i-XL gibt es verschiedene Möglichkeiten Proben zu modifizieren und charakterisieren.

  • XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie)
  • UPS (Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie)
  • LEED (Beugung niederenergetischer Elektronen)
  • AES (Augerelektronenspektroskopie)
  • SEM (Sekundärelektronenmikroskopie)
  • PLD (gepulste Laser Abscheidung)
  • EBE (Elektronenstrahlverdampfen)

Das Gerät wird derzeit für die beschriebenen Forschungsprojekte sowie für externe Auftragsmessungen genutzt.

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ESCALAB 220i-XL mit Anbauten, Foto: AK Denecke
zur Vergrößerungsansicht des Bildes: Bruker S4 Explorer, Foto: AK Denecke
Bruker S4 Explorer, Foto: AK Denecke

Bei dem Bruker S4 Explorer handelt es sich um ein wellenlängendispersives Röntgen-fluoreszenzspektrometer. Eine eigene Probenpresse sowie die Verwendung von Spezialwachs und Mylarfolie erlauben ein breites Anwendungsspektrum vom Festkörper bis hin zu Flüssigkeiten.

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